Reticulación (química)

Figura 2: Evolución en el tiempo de los componentes conservadores y disipadores del módulo complejo, durante un proceso de curación.

Una de las maneras de controlar el proceso de curado de un material es medir la variación de sus propiedades mecánicas en el tiempo.[3] Una de las propiedades mecánicas que varía significativamente durante el proceso es el módulo elástico .

Para medir el módulo elástico de un material durante la reticulación, se puede utilizar un reómetro .[3] Mediante el análisis mecánica dinámica es posible medir el módulo dinámico (G) y los componentes conservadores (G ') y disipativos (G ") correspondientes. La variación de los dos componentes a lo largo del tiempo es una indicación del grado de progreso de la reacción.

Tal como se muestra en la figura 2, después de un cierto tiempo de inducción, los dos componentes empiezan a crecer a velocidades diferentes hasta que se cruzan. Este punto es, para varios autores, el punto de hielo, momento en que hay una celosía continua en todo el polímero . Posteriormente, las dos velocidades disminuyen y los dos componentes tienden a un valor constante. Una vez alcanzado este valor, la reacción es completa.[4]

El grado de reticulación, ${\displaystyle \alpha }$, Puede ser también definido como:[5]

${\displaystyle \alpha ={\frac {G'(t)-G'_{min}}{G'_{max}-G'_{min}}}}$ [5]

Va de cero (al comienzo de la reacción) a un (final de la reacción). La pendiente de la curva cambia con el paso del tiempo y tiene su máximo aproximadamente en medio de la reacción.

Si las reacciones químicas que tienen lugar en el material durante la reticulación son exotèmicas, el grado de reticulación se puede correlacionar con el calor emitido durante la reacción. Cuanto mayor sea el número de enlaces formados, mayor será el calor emitido hasta que el flujo de calor se agote el final de la reacción. Para medir el flujo de calor emitido por un sistema de escaneado diferencial del sistema se puede utilizar.[6]

Suponiendo que cada enlace químico formado libera la misma cantidad de calor, el grado de reticulación, ${\displaystyle \alpha }$, Se puede definir de la siguiente manera:[6]

${\displaystyle \alpha ={\frac {Q}{Q_{T}}}={\frac {\int _{0}^{s}{\dot {Q}}\,dt}{\int _{0}^{s_{f}}{\dot {Q}}\,dt}}}$ [6]

donde ${\displaystyle Q}$ es el calor emitido hasta un cierto tiempo ${\displaystyle s}$, ${\displaystyle {\dot {Q}}}$ es la velocidad de calor instantánea y ${\displaystyle Q_{T}}$ es el calor total emitida al final del proceso en un tiempo ${\displaystyle s_{f}}$ .[7] También en este caso el grado de reticulación pasa de cero (cuando la reacción aún no ha comenzado) a una (cuando la reacción ha terminado). La pendiente de la curva cambia con el paso del tiempo y tiene su máximo aproximadamente en medio de la reacción.

Se pueden utilizar diferentes métodos espectroscópicos para controlar el proceso mediante la medida de:

• El cambio en la concentración de un reactivo presente en el sistema inicial, que desaparece gradualmente durante el proceso de reticulación, mediante medidas espectroscópicas ( FTIR y Raman );
• El cambio del índice de refracción o la fluorescencia de la resina;

Este método está relacionado con la relación entre el cambio de las propiedades del material y la forma en que se propagan las ondas ultrasónicas en su interior.