Métallographie

Tronçonneuse à eau pour prélever les échantillons sur de grosses pièces

L'échantillon est coupé à l'aide d'une scie ou d'une meule. Cette opération doit être faite avec le plus doucement possible en lubrifiant un maximum de telle sorte que l'échantillon ne présente pas d'échauffement ou de déformation qui peut brouiller ou modifier la microstructure et qui donc rend l'échantillon non représentatif de la vraie microstructure de celui-ci[2].

Ce contrôle étant destructif, il peut être effectué soit sur une pièce de mise au point, soit sur des pièces dites « de dissection ». L'échantillon doit être représentatif du matériau de l'objet qu'il représente. L'objet doit être découpé, afin que l'on puisse le mettre en place sur le microscope, mais aussi pour observer la structure en un endroit voulu. Il peut être utile d’avoir un système de débitage précis, par exemple pour débiter et observer un défaut ou une zone ponctuelle comme de la corrosion, une fissure ou encore un endroit où la mise en forme a affecté la microstructure comme une soudure ou une opération d’usinage.

Toutefois, il faut porter une attention particulière à l'orientation du sectionnement du métal à observer. En effet, comme un cristal peut être grossièrement assimilé à un polyèdre complexe, la forme et les dimensions d'un grain vues sur une micrographie dépendent de l'orientation relative du cristal et du plan de polissage. Il est donc conseillé de faire des coupes des différentes orientations de grains possibles, par exemple, parallèle ou perpendiculaire au sens de laminage, dans la cas d'une pièce issue de laminoir^{[réf. souhaitée]}.

Enrobage à froid d’échantillons.

Si leur taille et leur géométrie le nécessitent, les échantillons sont enrobés de résine pour faciliter leurs manipulations et obtenir une bonne préparation,

Il est conseillé de nettoyer les échantillons avant de procéder à l’enrobage. Pour que l’adhésion entre la résine et l’échantillon soit la meilleure possible, la surface doit être exempte de toute trace de graisse ou d’autres polluants. Les échantillons doivent avoir une parfaite netteté des bords ou une protection de la surface, par exemple pour mesurer l'épaisseur de couche galvanique[3].

Un autre détail à prendre en compte est la résistance à la chaleur du matériau. Si l’échantillon est sensible à la température, il vaut mieux opter pour une méthode d’enrobage qui ne dégage pas de chaleur comme les résines à froid.

On cherche généralement à observer des détails de l'ordre du micromètre (la limite physique due à la diffraction de la lumière étant d'environ 0,5 μm), il faut donc polir l'échantillon pour que les rayures soient plus petites. On utilise successivement pour cela des papiers abrasifs de plus en plus fins, puis on utilise une pâte ou une solution contenant du diamant, de l'alumine ou de la silice ; si les détails sont encore plus petits, on peut recourir à un polissage électrolytique^{[réf. souhaitée]}.

En général, on effectue une attaque chimique de la surface pour révéler la structure, notamment les joints de grains, les phases, les inclusions, etc. On utilise fréquemment des acides forts ou des procédés électrochimiques, dans des conditions telles que la réaction est plus rapide ou plus forte aux joints de grain (en raison de la tension superficielle). Pour révéler la structure, on peut aussi utiliser une oxydation anodique : si la couche d'oxyde croît de manière différente selon l'orientation cristalline, on peut facilement distinguer les différentes cristallites. On utilise aussi parfois un choc thermique pour provoquer des fissures entre les grains (rupture intergranulaire) visibles au microscope^{[réf. souhaitée]}.

Liste des réactifs d’attaque métallographique^{[réf. souhaitée]}