Analyse mécanique dynamique

Comparaison adimensionnelle des courbes de fluage et de recouvrance en suivant l'évolution de la complaisance en traction D(t) ou en cisaillement J(t) en fonction du temps[4].

L'essai de fluage ou de retard consiste à appliquer brutalement sur un matériau une contrainte (stress) maintenue ensuite constante sur une durée suffisamment longue. La déformation (strain) résultante, fonction du temps, est enregistrée :

• un solide parfaitement élastique (hookéen) se déforme instantanément ; la déformation élastique est réversible et indépendante du temps[Note 2] ;
• un fluide parfaitement visqueux (newtonien[Note 3]) se déforme progressivement et linéairement en fonction du temps ; la déformation visqueuse est irréversible ;
• un matériau macromoléculaire exhibe des propriétés mécaniques situées entre ces deux cas idéaux[5], c'est pourquoi il est nommé « viscoélastique »[Note 4] ; il possède une composante élastique et une composante visqueuse.

L'étude de la rhéologie des polymères met le plus souvent en évidence des combinaisons complexes d'effets élastiques et visqueux, c'est-à-dire un comportement viscoélastique plus ou moins marqué[6]. Selon l'échelle de temps de l'essai, la composante élastique ou la composante visqueuse du matériau domine[7]. En effet, pour une durée de sollicitation très courte, un polymère amorphe linéaire adopte un comportement vitreux (élastique). À l'inverse, pour une durée d'application de la contrainte très longue, il a un comportement visqueux avec possibilité d'écoulement[5]. Voir aussi Silly Putty.

La viscoélasticité correspond au comportement réel de la majorité des matériaux.

Le comportement viscoélastique linéaire des plastiques ne peut être observé qu'aux faibles déformations et qu'aux temps courts[8].

Le fluage a pour origine le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires les unes par rapport aux autres.

Les propriétés de fluage, de relaxation de contrainte et de recouvrance sont les effets de l'application d'une contrainte ou d'une déformation sur le long terme[2]. Les mesures dynamiques (DMA) sont réalisées dans un domaine de fréquence de sollicitation qui s'étend typiquement de 0,01 à 100 Hz.

Le tableau suivant expose brièvement quelques caractéristiques mécaniques relatives aux trois types de réponse mentionnés plus haut ; le matériau viscoélastique décrit est indistinctement solide ou fluide.

Symbolisme utilisé : ${\displaystyle \sigma }$, ${\displaystyle \varepsilon }$, ${\displaystyle \xi }$, ${\displaystyle \eta }$, E', E'', E_c et E_d représentent respectivement la contrainte, la déformation, la constante d'élasticité du ressort idéal, le coefficient de viscosité de l'amortisseur idéal, le module de conservation (partie réelle de E*), le module de perte (partie imaginaire de E*), les énergies conservée et dissipée par unité de volume durant un cycle de déformation sinusoïdale.

Comparaison de la réponse mécanique de trois matériaux sous sollicitation statique ou dynamique.

Paramètre	Solide élastique parfait	Matériau viscoélastique	Liquide visqueux newtonien
Modèle analogique	Ressort	Association de modèles élémentaires	Amortisseur
Loi de comportement (en régime linéaire)	Loi de Hooke (1678) contrainte proportionnelle à la déformation : ${\displaystyle \sigma (t)=\xi \,\varepsilon (t)}$	Équation du type : ${\displaystyle \sigma (t)=\varepsilon (t)\,f(t)}$	Loi de Newton (1687) contrainte proportionnelle à la vitesse de déformation : ${\displaystyle \sigma (t)=\eta \,{\dot {\varepsilon }}(t)}$
Réponse en déformation sous contrainte constante (essai de fluage)	Instantanée et déformation indépendante du temps	Fonction croissante du temps	Retardée et fonction linéaire croissante du temps
Réponse en contrainte sous déformation constante (essai de relaxation de contrainte)	Pas de relaxation	Fonction décroissante du temps	Relaxation instantanée
Angle de phase δ entre σ et ε (en dynamique)	0° (signaux de contrainte et de déformation en phase)	0° < δ < 90°	90° (signaux en quadrature), retard de la réponse maximal
Énergie mécanique durant un cycle de déformation sinusoïdale	Conservée puis restituée (absence de frottements internes)	Proportion selon : ${\displaystyle {E_{\mathrm {d} } \over E_{\mathrm {c} }}=2\pi \tan \,\delta }$	Dissipée par frottement interne ; hystérésis maximale
Propriétés typiques	Déformation indépendante du temps ; déformation et réversibilité instantanées ; rigidité	Réversibilité et relaxation combinées ; rigidité caractérisée par E' et facteur d'amortissement = E'' / E'[Note 5]	Déformation continue, irrécupérable, écoulement ; relaxation ; amortissement

L'équation en viscoélasticité linéaire indique simplement que, pour un essai de traction uniaxiale par exemple, pour une valeur fixée de la durée de sollicitation t, la contrainte sera directement proportionnelle à la déformation[8].

Comportement en contrainte-déformation de matériaux élastiques et viscoélastiques pour deux valeurs de la durée de sollicitation, t.

Dans le domaine linéaire, les propriétés viscoélastiques sont indépendantes de la déformation. À partir d'un niveau de déformation critique, le comportement d'un matériau non fragile devient non linéaire[9] ; notamment, son module de conservation M' (par exemple E' ou G') peut diminuer si la déformation augmente.

Lors d'une déformation plastique, un matériau subit une déformation permanente et une dégradation qui peut aboutir à sa rupture[7].

Le graphe schématique suivant compare trois types de réponse (à température, T, fixée) et montre que la réponse est dépendante du temps (ou de la fréquence de déformation, en DMA) en viscoélasticité.

Remarque : si l'étude faisait intervenir deux valeurs constantes de température au lieu de deux valeurs constantes de temps comme précédemment, le tracé de chaque famille de courbes serait qualitativement similaire : il existe une équivalence entre la température et la durée d'application de la contrainte[6].

La rigidité (stiffness en anglais) d'un matériau est exprimée en termes de module d'élasticité.

Le module d'un ressort idéal ne dépend pas de la fréquence, donc son module statique est égal à son module dynamique.

Les modules E et G, l'amortissement et le coefficient de Poisson d'un matériau viscoélastique sont fonction à la fois de la température et de la fréquence (vitesse) de mesure[9]. En général, plus le matériau est dissipatif, plus la variation de rigidité et d'amortissement est importante. La représentation graphique du § 9.2.2 illustre bien ces phénomènes dans la zone de transition.

À l'état vitreux (T < T_v), tous les polymères, semi-cristallins ou amorphes, sont rigides, généralement fragiles et ont un caractère élastique dominant[6].

Les polymères amorphes ou semi-cristallins présentent un caractère viscoélastique ayant pour origine un réarrangement des chaînes dans les zones amorphes, lorsqu'une contrainte est appliquée.

Le comportement élastique ou viscoélastique d'un polymère est lié à sa structure amorphe. Au sein de cette structure de faible cohésion, les interactions entre les chaînes sont très faibles[6].

Deux structures bien connues sont très peu dissipatives : une cloche et une balle de golf. À l'opposé se trouve un silentbloc, utilisé pour sa faculté de dissipation d'énergie.

Éprouvette de traction-compression. Une forme élancée est par ailleurs nécessaire pour l'analyse de matériaux à fort module.

Soit une éprouvette parallélépipédique de hauteur h (hauteur de l'entrefer), de largeur l et d'épaisseur e. Soit S_e la section transversale excitée et S_l la surface latérale non contrainte de l'éprouvette. Pour le parallélépipède schématisé :

S_e = e ⋅ l

S_l = 2 h ( l + e ).

Soit un facteur correctif, F_c, dépendant de la géométrie de l'échantillon :

${\displaystyle F_{\mathrm {c} }={\frac {1}{1+2\left({\dfrac {S_{\mathrm {e} }}{S_{\mathrm {l} }}}\right)^{2}}}}$

La valeur de ce paramètre adimensionnel important doit être la plus proche possible de 1, ou en tout cas supérieure à 0,97 afin de solliciter l'échantillon en traction-compression presque pure. Cela impose la condition suivante :

S_l > 8 S_e.

Si e = l, la condition devient :

h > 2 e.

Si l'éprouvette est un cylindre de hauteur h et de diamètre ø, la condition devient :

h > 2 ø.

D'où la nécessité de dimensionner l'éprouvette qui devra avoir une forme élancée (type « allumette »). En pratique, la hauteur h est d'au plus quelques centimètres, valeur limitée par la hauteur de l'enceinte thermostatée.

Dans un but de simplification de certaines équations, on suppose que la raideur de la colonne de mesure d'un appareil, k_col, soit, par exemple, au moins cent fois supérieure à la raideur mesurée (dite aussi apparente) de l'échantillon, k_m. Ainsi, on admet que la raideur « réelle » de l'échantillon, k, soit connue avec suffisamment d'exactitude. Dans le cas contraire (échantillon à raideur élevée), des corrections de raideur et de phase sont calculées et apportées, en tenant compte de la complaisance de l'appareil[12].

La rigidité dérive directement de la loi de Hooke en relation avec le rapport d'une force à un déplacement. À partir des signaux de force F(ω) et de déplacement D(ω) délivrés par les capteurs, le module (au sens mathématique) de la raideur complexe |k*| est calculé, ainsi que l'angle de phase δ(ω).

${\displaystyle k^{*}=k'+ik''}$

avec :

${\displaystyle i^{2}=-1}$ ;

${\displaystyle k'}$ et ${\displaystyle k''}$, les parties réelle et imaginaire de ${\displaystyle k^{*}}$, respectivement ;

${\displaystyle k'=|k^{*}|\cos \,\delta }$ ;

${\displaystyle k''=|k^{*}|\sin \,\delta }$.

${\displaystyle k(\omega ,T)=|k^{*}|={F_{0} \over D_{0}}}$ (en N/m)

Schéma de principe d'un essai de compression.

La raideur dépend en particulier de la géométrie de l'échantillon et n'est donc pas une grandeur intrinsèque au matériau. Pour illustrer cet énoncé, on considère l'essai simple schématisé. Les symboles k_x, F et D_x représentent respectivement la raideur axiale du parallélépipède n^o 1 ou 2, la force constante appliquée et le déplacement résultant (grandeurs statiques pour ce cas). Le déplacement est égal à la hauteur initiale moins la hauteur finale. Une éprouvette épaisse est plus rigide qu'une éprouvette mince.

Le fait d'utiliser un module (égal au rapport d'une contrainte à une déformation) permet de s'affranchir des dimensions de la pièce et donc de caractériser le matériau en lui-même.

Durant tout l'essai, la valeur de k devra se situer dans le domaine de raideur mesurable de l'appareil, qui est fonction de la fréquence.

Exemple : si on prévoit une variation de raideur k de l'éprouvette en cours d'essai de 10⁷ à 10⁴ N/m, le domaine fréquentiel associé impose une fréquence maximale de mesure de 150 Hz, pour un appareil donné.

Solution : il est possible d'optimiser la raideur en faisant intervenir F_f, le facteur de forme de l'éprouvette. Pour un type de déformation en traction-compression, il a pour expression :

${\displaystyle F_{\mathrm {f} }={h \over S_{\mathrm {e} }}}$ (en m^–1).

Ainsi, une modification de la hauteur (par exemple) de l'éprouvette permettra de se déplacer dans le domaine [raideur-fréquence].

Voir le § 9.1 au sujet de la variation de rigidité (proportionnelle au module E') au cours d'un essai.

Réponse d'un matériau polymère soumis à un balayage de déformation dynamique à température ambiante pour deux fréquences de sollicitation.

À la place du déplacement D₀, il est plus pratique de définir un taux de déformation dynamique (valeur crête) qui a pour expression :

${\displaystyle \Delta _{\text{déf}}={D_{0} \over h}}$ (sans unité ou exprimé en %).

Pour rester dans le domaine de linéarité du matériau (loi de Hooke vérifiée) et de l'appareil, ce taux ne doit pas dépasser une valeur critique. À l'opposé, un taux de déformation dynamique choisi trop faible peut être responsable de signaux « bruités » diminuant la précision de la mesure.

Exemple : l'essai du § 9.2 applique la consigne ${\displaystyle \Delta _{\text{déf}}}$ = 2 × 10⁻⁴ ; cela correspond à un déplacement dynamique (valeur crête) D₀ égal à 5 µm pour h = 25 mm.

Un autre essai (voir figure) met en évidence le comportement linéaire et non linéaire d'un composé sous sollicitation dynamique.

Remarque : considérant la composition du matériau, la présence de certaines substances (charges, additifs, etc.) en quantité importante peut diminuer le domaine de linéarité des polymères ; on parle à la limite de viscoélasticité non linéaire. À l'opposé, le comportement d'un élastomère « pur » (sans charges ni additifs, non réticulé) est dit viscoélastique linéaire.

Certaines précautions doivent être observées pour obtenir un bon mesurage :

• préparation : étant à l'état solide pour l'essai en traction-compression, l'éprouvette peut être préparée par découpage, moulage ou fraisage ;
• forme : parallélépipède, cylindre, film[Note 12], fibre, etc. ; les surfaces doivent être planes et tous les angles à 90° (l'éprouvette doit être la plus symétrique possible) ;
• aspect : doit être exempt de défauts ;
• mesure des dimensions : leur détermination est importante pour connaître avec exactitude la valeur des modules ;
• fixation : par ses faces extrêmes sur le porte-échantillon (composé de deux pièces), par collage ou pincement[Note 13].

Le module de conservation en traction est calculé selon :

${\displaystyle E'(\omega ,T)=k'F_{\mathrm {f} }F_{\mathrm {c} }=kF_{\mathrm {f} }F_{\mathrm {c} }\cos \,\delta }$ (en Pa).

Le symbole ${\displaystyle \delta (\omega ,T)}$ représente l'angle de phase en traction (exprimé en pratique en degrés) du matériau viscoélastique. Cet angle correspond au déphasage entre les signaux de déplacement et de force. Il est indépendant de la forme de l'échantillon. L'angle de phase (ou de perte) est le reflet de l'énergie dissipée (perdue) par le frottement des chaînes macromoléculaires.

Le module de conservation E' représente la rigidité et la composante élastique du matériau. Il exprime la capacité du corps à stocker l'énergie mécanique de la sollicitation et à la restituer intégralement sous forme de déformation élastique (notion de réversibilité).

Si le matériau se comporte comme un solide élastique, les modules E' et E sont équivalents.

Il représente la composante visqueuse du matériau. La viscosité traduit sa capacité à dissiper l'énergie mécanique (irréversiblement perdue sous forme de chaleur). Ce phénomène est associé à la friction des chaînes de molécules et à leur écoulement. Le module de perte en traction a pour expression :

${\displaystyle E''(\omega ,T)=k''F_{\mathrm {f} }F_{\mathrm {c} }=kF_{\mathrm {f} }F_{\mathrm {c} }\sin \,\delta }$ (en Pa).

Modèle de Kelvin-Voigt.

Par analogie avec la mécanique, un système, comprenant un ressort idéal (de constante d'élasticité ${\displaystyle \xi }$) et un amortisseur idéal (de coefficient de viscosité ${\displaystyle \eta }$) disposés en parallèle, peut être utilisé pour modéliser le comportement viscoélastique d'un matériau. Ce système élémentaire est le modèle de Kelvin-Voigt. Sa réponse à l'excitation ${\displaystyle \varepsilon (t)=\varepsilon _{0}exp(i\omega t)}$ est régie par l'équation différentielle :

${\displaystyle \sigma (t)=\xi \varepsilon +\eta {\dot {\varepsilon }}}$.

Le ressort représente la composante énergique ou élastique de la réponse du modèle, tandis que l'amortisseur (constitué d'un piston se mouvant dans un cylindre rempli d'un liquide visqueux) représente la composante visqueuse de la réponse.

Les constantes caractéristiques ${\displaystyle \xi }$ et ${\displaystyle \eta }$ font respectivement référence au module d'élasticité et à la viscosité du matériau. L'équation peut être appliquée à la contrainte de cisaillement, ${\displaystyle \tau }$, ou à la contrainte normale, σ.

Un tel modèle présente un temps caractéristique relié aux constantes selon :

${\displaystyle t_{\mathrm {R} }={\frac {\eta }{\xi }}}$ (en s).

Il est désigné par temps de réponse ou temps de retard ou temps de relaxation du modèle.

Le temps de relaxation d'un polymère est lié à la masse molaire, à la distribution des masses molaires et à la ramification.

Le module dynamique peut être exprimé sous forme complexe selon :

${\displaystyle E^{*}(\omega )=\xi +i\eta \omega }$.

Les composantes réelle et imaginaire de ce module sont respectivement :

${\displaystyle E'=\xi }$

${\displaystyle E''(\omega )=\eta \omega }$.

Le modèle de Kelvin-Voigt ne prédit pas de manière satisfaisante la relaxation de contrainte.

Le modèle de Maxwell comprend quant à lui un ressort et un amortisseur disposés en série.

Les matériaux ont des comportements bien plus complexes que ces deux modèles. Il existe d'autres modèles viscoélastiques plus performants, mais de complexité mathématique supérieure[8].

Représentation de diverses propriétés mécaniques dynamiques dans le plan complexe, dans une expérience utilisant des déformations sinusoïdales.

En fait, les deux constantes de proportionnalité ${\displaystyle \eta }$ et ${\displaystyle \xi }$ précédemment décrites varient avec la fréquence, ce qui limite l'efficacité d'un modèle aussi simple. Une approche plus générale consiste à représenter le module complexe selon :

${\displaystyle E^{*}=E'+iE''}$

où E* est la somme vectorielle d'une composante élastique (en phase avec la contrainte) E' et d'une composante amortissante visqueuse (en quadrature de phase) E''[2].

Le module d'élasticité dynamique E* est une grandeur complexe car un amortissement est présent, en effet :

${\displaystyle E^{*}=E'(1+i\tan \,\delta )}$.

Le module E* représente la relation entre la contrainte et la déformation dynamiques, selon :

${\displaystyle E^{*}={\sigma _{0} \over \varepsilon _{0}}exp(i\delta )}$

${\displaystyle E'=|E^{*}|\cos \,\delta ={\frac {\sigma _{0}}{\varepsilon _{0}}}\cos \,\delta }$

${\displaystyle E''=|E^{*}|\sin \,\delta ={\frac {\sigma _{0}}{\varepsilon _{0}}}\sin \,\delta }$.

La grandeur réelle |M| est égale au module (au sens mathématique) du nombre complexe M* (soit E* ou G*)[13] :

${\displaystyle |M|(\omega ,T)={\sqrt {M'^{2}+M''^{2}}}={\frac {\sigma _{0}}{\varepsilon _{0}}}}$ (en Pa).

• le module (ou la rigidité) traduit la résistance d'un échantillon de matériau à un type de déformation mécanique (dans la limite des faibles déformations) ;
• en pratique, les modules sont généralement exprimés en MPa ou en GPa ;
• pour le comportement viscoélastique linéaire, l'inverse du module complexe M* est la complaisance complexe C* ;
• au cours d'une déformation plastique, le module de conservation d'un polymère diminue (en général) si l'amplitude de la déformation augmente ;
• hors cas de réticulation, de gélification ou d'évaporation en cours de test, le module E' ou G' diminue si la température augmente. La diminution peut être très importante dans la zone viscoélastique (voir § 9.1) ;
• le module E' ou G' augmente toujours avec la fréquence d'excitation[3]. L'augmentation peut être importante si le matériau se trouve dans la zone viscoélastique (voir la figure § 10). L'influence de la fréquence sur E' ou G' est moindre que celle de la température : plusieurs décades de fréquence entraînent la même variation que quelques degrés de température. Cet important phénomène de viscoélasticité est mis en évidence en caractérisation de matériaux viscoélastiques[3].

L'effet de la température sur les propriétés viscoélastiques d'un polymère est inverse à celui de la fréquence. Une augmentation de température d'une certaine valeur conduit aux mêmes changements de ses propriétés qu'une diminution appropriée de fréquence (et inversement)[1]. Si la propriété envisagée est un module de conservation M', la relation s'écrit, pour un échantillon homogène, isotrope et amorphe :

${\displaystyle M'(f,\ T)=M'(af,\ T_{o})}$

où a(T, T₀) est le facteur de glissement.

Ce phénomène découle du principe d'équivalence temps-température qui est utilisé pour transposer réversiblement les propriétés d'un matériau du domaine thermique au domaine fréquentiel[3]. Le logiciel de l'appareil utilise ainsi ce principe pour le calcul de courbes maîtresses, afin d'estimer les propriétés viscoélastiques du matériau au-delà de la plage de fréquence de l'appareil.

Le facteur d'amortissement est une mesure du rapport de l'énergie dissipée par amortissement à l'énergie élastique conservée puis restituée durant un cycle de déformation sinusoïdale[7].

Le facteur de perte (loss factor) en traction est égal à :

${\displaystyle \eta (\omega ,T)=\tan \,\delta ={E'' \over E'}={E_{\mathrm {d} } \over {2\pi E_{\mathrm {c} }}}}$ (sans unité ou exprimé en %).

Il mesure l'amortissement (aussi appelé « friction interne[9] ») durant la déformation dynamique, soit la capacité du corps viscoélastique à dissiper l'énergie mécanique en chaleur. Plus l'angle de phase est élevé, plus l'amortissement des vibrations (vibration damping) est important.

Remarques :

• la connaissance du facteur de perte revêt un intérêt pratique considérable[12] ;
• contrairement à la rigidité, le facteur d'amortissement est indépendant de la forme de l'échantillon ;
• à la différence de la rigidité (ou du module d'élasticité), l'amortissement ne peut en général être déduit de simples mesures statiques[1] ;
• un autre mode d'oscillation, utilisé par une autre méthode de test, et basé sur des fréquences proches de la résonance, peut faire intervenir un taux d'amortissement (damping ratio). Le facteur d'amortissement est égal à deux fois le taux d'amortissement, soit : ${\displaystyle \eta =2\zeta }$ ;
• la résilience est une propriété approximativement reliée au facteur de perte[2].

Les matériaux caoutchouteux sont bien connus pour leur faculté d'amortissement de vibrations, participant à la réduction du bruit.

Exemple : pour un caoutchouc de haute masse molaire partiellement vulcanisé, on relève à 40 Hz : T_v = 60 °C, ${\displaystyle \eta }$ = 1 (valeur élevée) à 60 °C, et E' = 200 MPa (à 60 °C).

À l'opposé, le facteur d'amortissement des métaux est très faible : au plus 10⁻³ pour l'acier.

Classement approximatif de quelques matériaux courants selon leur facteur de perte à la température ambiante et dans le domaine des fréquences audibles.

Facteur de perte ${\displaystyle \eta }$	Matériau
100 et plus	Polymère ou élastomère approprié (ex. : caoutchouc butyle)[Note 16]
10−1	Caoutchouc naturel, PVC avec plastifiant, sable sec, asphalte, liège, matériau composite de structure sandwich (ex. : tricouche métal/polymère/métal)
10−2	Plexiglas, bois, béton, feutre, plâtre, brique
10−3	Acier, fer, plomb, cuivre, verre
10−4	Aluminium, magnésium

Il existe de nombreuses méthodes pour évaluer la performance des matériaux amortissants[Note 17].

Les propriétés relatives à une contrainte normale à une surface ont été décrites. De façon analogue, les propriétés en cisaillement d'un matériau viscoélastique peuvent être considérées. Les relations de base entre ces propriétés s'écrivent[Note 18] :

${\displaystyle G^{*}=G'+iG''={\tau ^{*} \over \gamma ^{*}}}$

${\displaystyle \tan \,\delta ={G'' \over G'}}$

${\displaystyle \eta ^{*}=\eta '-i\eta ''={G^{*} \over i\omega }={1 \over \omega }(G''-iG')}$

avec :

${\displaystyle G'}$ et ${\displaystyle G''}$, les modules respectifs de conservation et de perte en cisaillement ;

${\displaystyle \tau ^{*}}$ et ${\displaystyle \gamma ^{*}}$, respectivement la contrainte et la déformation complexes en cisaillement ;

${\displaystyle \eta ^{*}}$, la viscosité complexe, fréquemment utilisée pour décrire les liquides viscoélastiques ;

${\displaystyle \eta '(\omega ,T)}$, la viscosité dynamique[7] exprimée en Pa s[Note 19], proportionnelle à ${\displaystyle G''}$.

Le comportement des plastiques et des élastomères homogènes et isotropes est tel que[1] :

• le module de cisaillement G est quasiment égal au tiers du module en traction E ;
• le facteur de perte en cisaillement est quasiment égal au facteur de perte en traction.

Voir aussi Taux de cisaillement.

À la différence de l'essai de traction, les mesures en flexion sont influencées préférentiellement par les propriétés des couches superficielles de l'éprouvette[11].

Les valeurs des propriétés produites par l'essai de traction et celles produites par l'essai de flexion sont comparables seulement en viscoélasticité linéaire, et pour des éprouvettes de structure homogène[11].

Le facteur de perte en flexion est donné par l'équation :

${\displaystyle \tan \,\delta _{\mathrm {f} }={E_{\mathrm {f} }'' \over E_{\mathrm {f} }'}}$

avec :

${\displaystyle \delta _{\mathrm {f} }}$, l'angle de phase en flexion ;

${\displaystyle E_{\mathrm {f} }'}$ et ${\displaystyle E_{\mathrm {f} }''}$, les modules de conservation et de perte en flexion, respectivement.

Exemple d'application : un échantillon de matériau composite est soumis à une flexion ; il sera possible d'étudier la variation du module d'élasticité en fonction de l'orientation des fibres ou des plis par rapport aux appuis[14].

L'analyseur DMA est l'appareil le plus sensible pour sa détermination.

De façon générale, le signal d'amortissement permet de définir très clairement la température de transition vitreuse[14].

La valeur de T_v est déterminée en traçant la courbe à isofréquence ${\displaystyle \tan \,\delta }$=f(T). La température à laquelle la valeur du facteur de perte est maximale est appelée température de transition vitreuse, T_v.

Remarques :

• la valeur de la température de transition vitreuse d'un polymère augmente avec la fréquence de la sollicitation mécanique ;
• le comportement viscoélastique d'un polymère, lié à sa phase amorphe, se révèle dans la zone de transition, au voisinage de sa T_v ;
• la valeur de T_v dépend de multiples facteurs physico-chimiques ;
• de très nombreuses propriétés physiques subissent une variation à T_v ;
• ainsi, de nombreuses techniques, dont la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), permettent sa mesure. L'analyse thermique DSC est complémentaire de l'analyse thermomécanique.

La connaissance de T_v présente, dans la pratique, un intérêt considérable car elle conditionne le domaine d'utilisation du matériau.

La température de transition vitreuse est la température maximale d'utilisation pour les thermoplastiques rigides et amorphes (leur T_v est supérieure à 100 °C ; leur température de mise en œuvre est voisine de leur T_v) mais elle est la température minimale d'utilisation des élastomères (leur T_v est inférieure à −40 °C)[5].

Un polymère linéaire amorphe non orienté (représenté par un élastomère brut, « pur », non vulcanisé) a un comportement viscoélastique prononcé.

Il peut typiquement se situer dans quatre zones distinctes du comportement mécanique dynamique :

• zone vitreuse ou cristalline : à basse température, il présente, comme tous les polymères, les propriétés d'un verre. Les mouvements des chaînes macromoléculaires sont très réduits. Le module prend sa valeur maximale sur le plateau vitreux (ex. : E' ~3 GPa à 1 Hz) et diminue lentement avec la température. Le polymère est rigide et généralement cassant[9] (en effet, la nature inhérente des polymères est telle qu'un haut module est associé à une faible ductilité[8]). Il présente un caractère élastique[Note 2] dominant. La valeur du facteur de perte est très faible : inférieure à 0,03 ;
• zone de transition vitreuse ou zone viscoélastique : si la température augmente, des déformations locales de chaînes macromoléculaires situées dans les domaines amorphes apparaissent, les chaînes principales ayant acquis un degré de liberté supplémentaire ; les chaînes suivent maintenant la sollicitation mécanique imposée. Le polymère se ramollit au-dessus de T_v. Il est possible d'observer une chute de E', donc de la rigidité, de trois décades. Le polymère a un fort caractère viscoélastique. Le facteur de perte augmente rapidement avec la température, et atteint sa valeur maximale, qui peut avoisiner deux. De même, le module de perte (E'' ou G'') connaît sa valeur maximale. La largeur minimale de cette région est d'une dizaine de degrés ;
• zone caoutchouteuse : la mobilité moléculaire augmente. Le module est faible sur le plateau caoutchouteux (ex. : E' ~1 MPa à 1 Hz). La présence de ce plateau est due à la formation d'enchevêtrements (points de réticulation occasionnels[7]) entre les chaînes de la pelote polymère qui tiennent lieu de pontages. Le polymère souple présente la haute élasticité caoutchouteuse[Note 20], d'origine entropique (à ne pas confondre avec l'élasticité dans un polymère rigide, d'origine enthalpique). Le facteur de perte est compris entre 0,1 et 0,3 ;
• zone fluide ou d'écoulement caoutchouteux : si la température augmente encore, passage de l'état solide à l'état fluide. Cette région instable voit le module chuter et le facteur de perte augmenter à nouveau. Cette quatrième zone n'existe pas pour les polymères réticulés.

Les élastomères sont utilisés le plus souvent sur le plateau caoutchouteux (car dans cette zone, le module et l'amortissement varient peu avec la température) et sont en général employés réticulés (la réticulation augmente le module d'élasticité).

Le produit testé est un mastic de collage destiné à l'industrie automobile. Ce mélange complexe est composé de plusieurs grades de polybutadiènes[Note 21] (sigle BR) et d'une dizaine d'ingrédients. Après dépose sur véhicule, il subit notamment une première cuisson d'une durée voisine de 30 min à une température moyenne de 180 °C. Cet apport de chaleur déclenche en présence des réactifs une vulcanisation partielle des élastomères BR. Le mélange initial, pâteux à cru, devient un solide dur après cuisson et retour à la température ambiante.

Évaluation d'un produit élastomère après stabilisation sur des paliers de température.

Le produit final (cuit) est analysé en traction-compression à taux de déformation imposé, avec un balayage en température de −40 à +80 °C par palier de 5 °C, pour deux fréquences. Le taux de déformation a été choisi de façon à se placer dans la zone élastique (linéaire) du matériau.

Il est typique de représenter les résultats d'un essai en traçant deux courbes à isofréquence : un module M' (par exemple E' ou G', selon le type de déformation) = f(T) et tan δ = f(T) (voir figure). L'essai met en évidence un comportement mécanique très dépendant de la température.
On relève à 1 Hz : T_v = 15 °C et E' ~250 MPa à 23 °C ; à 60 Hz : T_v = 27 °C et E' ~900 MPa à 23 °C.

Les grandeurs E' et T_v augmentent avec la fréquence de sollicitation.

Le module du plateau caoutchouteux, la longueur de ce plateau (sur l'échelle des températures) et T_v augmentent avec la masse molaire d'un polymère amorphe et avec son taux de réticulation[5] ; ce dernier dépend (par exemple) du cycle de cuisson utilisé.

Les valeurs de module et d'amortissement dans la région caoutchouteuse dépendent de la composition du matériau : polymère, système de réticulation, charge de renforcement, plastifiant, additifs divers, etc.

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• ISO 6721-1 : Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques dynamiques - Partie 1 : Principes généraux
• ISO 6721-4 : Partie 4 : Vibration en traction - Méthode hors résonance
• ISO 6721-5 : Partie 5 : Vibration en flexion - Méthode hors résonance
• ISO 6721-6 : Partie 6 : Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
• ISO 4664-1 : Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Détermination des propriétés dynamiques - Partie 1 : Lignes directrices
• ASTM D 4065 : Détermination des propriétés mécaniques dynamiques de plastiques
• ASTM D 4473 : Détermination des propriétés mécaniques dynamiques de résines thermodurcissables
• DIN 53513 : Détermination des propriétés viscoélastiques d'élastomères soumis à une vibration forcée hors résonance

• (en) Paul Macioce, « Viscoelastic Damping 101 » [PDF], Roush Industries (consulté le 28 février 2016) (informations générales complémentaires en physique vibratoire).

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